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高锰酸盐指数检测方法和注意事项

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发表时间:2021-01-20 09:31

  一、高锰酸盐指数介绍

  高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。

  高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。

  二、高锰酸盐指数的测定

  本文主要介绍酸性高锰酸钾滴定法

  2.1 锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。

  2.2 吸取100 mL充分混匀的水样,置于上述处理过的锥形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加人10.00 mL高锰酸钾标准溶液。

  2.3 将锥形瓶放人沸腾的水浴中,准确放置30min。

  2.4 取下锥形瓶,趁热加人10.00 mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。

  2.5 于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1(mL)。

  2.6 向滴定至终点的水样中,趁热加入10.00 mL草酸钠溶液。立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,记录用量V2(mL)。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000 mol/L,滴定时用量应为10.00mL,否则可求一校正系数(K):K=10/V2

  2.7 如水样用纯水稀释,则另取100mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。

  2.8 计算公式

  水样不经稀释

  高锰酸盐指数=[(10+V1)´K-10]*C*1000*8/100

  水样经稀释

  高锰酸盐指数={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C´1000*8/V3

  三、注意事项

  1、实验用水

  严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水,可用一次蒸馏水或去离子水,但空白和样品的测定必须使用同一批水。

  2、实验试剂

  切忌使用新配高锰酸钾溶液,该溶液应放置较长一段时间后才能使用。

  3、加热方式

  在加热反应过程中,沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,而且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态。

  4、加热时间

  加热时间对于试样中的氧化过程至关重要,如果时间短,氧化率过低使测定结果偏低,而时间增长,氧化率过高又会使测定结果偏高,因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中,样品加热时间应严格按照国标中规定的加热时间30min±2min操作。

  5、反应温度

  在酸性条件下,高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。如果温度过低,高锰酸钾与草酸钠的反应不充分,使结果偏低;但如果温度过高,则会使加入的草酸钠标准发生分解,也造成结果偏低。因此滴定过程必须保持试样温度在60℃~80℃之间。

  6、滴定时间

  应在2min内完成,时间过长会引起试样温度下降,使测定结果偏高。

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