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COD测定仪使用中的几个问题

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发表时间:2019-05-20 15:14

 HACH COD 测定仪具有测量范围宽、试剂用量少、能耗低、操作方便和二次污染小等特点 ,现已广泛应用于环境监测及相关行业 ,但在使用 HACH COD测定仪时 ,仍存在若干问题。

  1 、比色时间对测定结果的影响

  按照该仪器测定方法对不同浓度的 7个水样进行消解 ,然后在 12 h内测定 ;

表 1   比色时间于测定结果的关系

时间
t/h
样品
1
2
3
4
5
6
7
0.5
193303
958
73
1314
563
216
1
170287
907
62
1271
507
191
5
166288
898
65
1279
509
193
12
168
283
901
63
1268
502
197

  表 1可见 ,冷却 015 h比色得到的测定结果偏高 ,冷却 1 h、5 h和 12 h的测定结果相近。

  2、 样品均匀性的影响

      HACH COD测定仪只需 210 mL 水样就可测定 ,取样量小 ,测定污水时应考虑样品的均匀性。当水样悬浮物较多 ,均匀性差时 ,取样前必须将水样充分搅拌均匀。将生活污水搅拌前后取样分析的测定结果见表 2

表 2   搅拌前后的测定结果比较(n-8)

2 (1).png

        结果表明 ,充分搅匀后取样的测定结果精密度明显好于未充分搅匀的测定结果。

  3、 消解管对测定结果的影响

  样品消解管即比色皿 , HACH COD 测定仪的消解管对测定结果影响较大。受制作工艺的条件影响 ,消解管的圆形状态、管壁厚度、材质均匀等因素均能影响吸光值。对单一消解管而言 ,虽然其对吸光值的影响有特定分布模型 ,但测定繁杂 ,评估其分布模型意义并不大。而多支消解管对吸光值的影响符合正态分布 ,故在不考虑消解液批次和试剂影响下 ,可用消解管引起的不确定度分量评估。

    配制 100 mg/L、500 mg/L和 1 000 mg/L COD 标准溶液 ,随机取 3个 20 mg/L~1 500 mg/L范围的消解管消解 ,比色时转动消解管 ,从不同角度 (8个 )比色 (尽量均匀转动一圈 ) ,同时再对上述消解管作 3个角度任意比色 ,以分别计算其不确定度分量 U。当 n > 8时 , U可用样本标准偏差评价; 当 n < 6时 ,则用极差 nC评估 (C为极差参数 ,可查表获得 ) ,结果见表 3

     

2 (2).png

        由表3可见 ,消解管对测定结果影响较大 ,为减少其影响和工作量 ,比色时可转动消解管 ,从不同角度比色3次 ,取平均值。


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