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氨氮检测过程细节注意事项汇总

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发表时间:2020-01-19 09:49

一、氨氮检测前期需先了解检测水样含量的步骤:

1、如果检测水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定 例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。 

2、如果检测水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。 例如:客户原水样氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。就是最终的原水水样。(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大) 。

3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响最终检测结果,若直接加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。 例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入MI-N-NH3-1和MI-N-NH3-2试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。 

COD氨氮快速测定仪

二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。 

现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。 

稀释倍数判定: 最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。 

注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。 

三、氨氮水样稀释手法 

1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫 升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 

2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。 

3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。 

4、稀释10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。 

5、稀释100倍,使用10毫升胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在1000毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。 

注:比较实用,有利于减少稀释误差。稀释水样,最少取10毫升定容稀释,取的水样少的话,容易造成稀释误差。 

四、氨氮操作步骤中的细节注意事项 

1、使用5毫升胖度吸管或移液枪,放入反应管中,停靠3-5秒钟,再离开。 

原因:尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短,对采集总体水样的体积会产生影响,进而对浓度产生影响,测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样,做几个重复性检验一下。 

2、使用1毫升刻度吸管加入试剂的过程中,尽量垂直管壁,悬空加入试剂,最后一滴再靠壁导入,尽量不要粘在管壁上很多的试剂。

悬空加入好处: 一是:悬空加入有个冲击混匀的过程,有利于下一步骤的混匀 二是:防止试剂粘壁,减少试剂参与反应的定量。 

3、加完试剂后稍微震荡一下,混匀放静置10分钟。 

混匀手法: 垂直拿捏反应管上部,抖手腕,下部分成锥形瓶外部形状,转圈摇动,然后停止,倾斜大概45度角,会看到液体形成湍流向下裹挟到下边混匀液体。重复做几次。 

4、水样倒入比色皿中,使用有豁口的地方倒入比色皿,不会跑偏流出来伤到手,因为水样是强碱性溶液,而且是纳什试剂,有毒性,需要带手套防止沾在手上,如有沾染及时用水清洗。 

5、比色,倒入比色皿后,对着窗户,查看一下透视窗两边,有没有水蒸发干了以后的水渍,如果有,使用擦镜纸擦干净,或者条件不够的话,使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸,或者手纸,把水渍擦干净。 

6、 空白放进去盖上盖子,等液晶屏显示的数据稳定后,按空白键,等C=0.000后,打开盖子,依次放进去待测的水样,等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果,也可以按保存键,保存该结果,或者手工记录该结果。 

五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大,检测对比方法 

1、纳什试剂比色法,仪器自带斜率,第七代仪器斜率一般为6.4。第八代仪器为出厂前校验过的斜率,浮动上有偏差,需要配置线性关系的校准液校准。 

2、取污水样,稀释氨氮合理倍数至5mg/L以内,再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样,这样,可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。 具体操作案例例如: 客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份,相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升,和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀,相当于4mg/L的水样稀释了一倍为2mg/L。这样,做出来的水样是线性关系。 

3、 国标蒸馏法和仪器法检测这三个水样,看一下每个方法测定出来的结果数据关系,重复性的误差率百分比,线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。 

4、如果还需检测精确点,可以根据以上配置关系,测定一下根据国家标准配置的氨氮标准样品,检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。 

六、氨氮操作过程中常见问题以及解决方案 

1、做客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定来自离子含量也比较多,会影响测 现象:钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后,溶液虽然是微黄色,但是会产生浑浊和沉淀。比色会出现四个9999。或者上百的数据,例如424mg/L等等。 

解决:稀释水样,钙、镁、氯离子等干扰测定离子稀释到含量在不干扰测定极限范围内,就不产生沉淀、浑浊。再进行测定。 

2、做实验,加入试剂后,溶液发红,测定结果显示的数据错误 

现象:加入试剂后,溶液发红,有点浑浊状态。 

解决:水样氨氮含量太高,需要稀释到合理倍数后,一半要稀释10倍或者更高。再进行测定。 

3、 做实验结果出数据时候,溶液不显示红颜色,为深黄色、无沉淀、浑浊,例如显示的是11.3mg/L或者大于7 mg/L等数据 

现象:说明书上测定极限在5mg/L,根据实际现场操作经验,可以测定到6-7mg/L,则是污水样氨氮超过试剂的测定极限,试剂已经耗尽,水样未氧化彻底。 

解决:稀释水样10倍以内,到氨氮含量在测定极限范围内,吸光度A的显示数值小于1,再进行测定。

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